Massenspektrometrie mit dem Induktiv gekoppelten Plasma
(ICP-MS)

Die ICP-MS kann für die Bestimmung von Metallen und Halbmetallen im Spuren- und Ultraspurenbereich in wässrigen Lösungen oder nach Kopplung mit einem Laser-Ablationssystem auch für die direkte Feststoffanalytik eingesetzt werden.

Ausstattung

Probenvorbereitung

Qualitätssicherung

Ausstattung

Quadrupol-ICP-MS-Spektrometer XSeries II (Fa. Thermo Scientific, Bremen, Deutschland) mit Kollisionszelle.

  • Für die Zuführung flüssiger Proben steht ein Autosampler ASX 520 (Fa. Teledyne CETAC, Omaha, USA) zur Verfügung.
  • Für die direkte Analyse von Feststoffen kann ein 213 nm Nd:YAG Laserablationssystem LSX-213 G2+ (Teledyne CETAC Technologies, Omaha, USA) angekoppelt werden. Als Probenkammer steht hierfür eine HelEx II Active 2-Volume Cell (Teledyne CETAC Technologies, Omaha, USA) zur Verfügung. Diese kann mit einem Probenhalter mit offener Geometrie (9,4 x 9,0 x 1,5 cm) oder einem Halter für Bohrkerne (2,5 cm Durchmesser) und Schliffe (max. 2,4 x 10,0 cm) verwendet werden. Für die Quantifizierung steht eine Reihe von Referenzmaterialien für geologische und biologische Materialien zur Verfügung. Nähere Informationen hierzu sind auf Anfrage erhältlich.

 

 

Probenvorbereitung

Flüssige Proben (benötigtes Volumen mind. 5 mL; geringere Probenvolumina sind nur in Einzelfällen nach vorheriger Absprache möglich) müssen partikelfrei sein (Filtration < 0,45μm oder geeignete Zentrifugation). Wasserproben müssen nach der Filtration angesäuert übergeben werden (in der Regel mit HNO3 auf pH<2). Mit den Wasserproben ist die elektrische Leitfähigkeit der Proben vor dem Ansäuern zu übergeben. Stammen die flüssigen Proben aus Extraktionen oder dem Aufschluss von festen Proben, so sind Einwaagen der Feststoffe, sowie eingesetzte Arten, Konzentrationen und Volumina der verwendeten Extraktionslösungen anzugeben.

Die Probenpräparation fester Proben für die Analyse mittels LA-ICP-MS ist abhängig vom Probenmaterial und im Vorfeld abzusprechen.

Qualitätssicherung

Die Kalibration erfolgt mit Multielement-Kalibrationsreihen, die je 0, 1, 5, 10, 50 bzw. 100 μg/L der zu analysierenden Elemente enthalten. Details siehe hier

Die Richtigkeit der Messung wird durch Einsatz der Standardreferenzmaterialien

verifiziert.

Allen Blindwerten, Standardlösungen, Referenzmazterialien und Proben werden 20 μg/L Ru und 10 μg/L Re als Interne Standards zur Driftkorrektur beigefügt und die Lösungen weisen eine Konzentration von mind. 2% HNO3 auf.

Die Proben werden entsprechend ihrer Matrix bzw. bei Wasserproben entsprechend ihrer elektrischen Leitfähigkeit auf einen Gesamtlösungsinhalt von < 1 g/L verdünnt.

Je Probe werden drei Messungen durchgeführt und es wird ein Ausreisser-Test nach Grubbs (Signifikanz 90%) durchgeführt und im Anschluss Mittelwert und absolute Standardabweichung berechnet und berichtet.

Die Nachweisgrenze wird für jede Messung auf der Basis des 3 σ-Kriteriums unter Berücksichtigung der Verdünnung ermittelt und angegeben, falls die Konzentration eines Elementes in der Probe unterhalb der Nachweisgrenze liegt.

Kontakt

Bei Flüssigmessungen
und Feststoffproben:

Dirk Merten (Laborleitung)

Telefon: 03641 / 948616
E-Mail: dirk.merten@uni-jena.de

Bei Feststoffproben:

Neele van Laaten

Telefon: 03641 / 948669
E-Mail: neele.van-laaten@uni-jena.de